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Phenom Pharos G2用于等離激元超表面研究的SEM表征案例

在微納結構研究中，掃描電鏡的價值往往不止于獲得一張高倍圖像。對于等離激元超表面，研究人員需要觀察圖案是否按設計形成、納米顆粒是否在指定位置生長，并比較不同實驗條件下的顆粒密度、尺寸與陣列有序度。發表于 ACS Applied Materials & Interfaces 的一項研究中，Phenom Pharos G2 臺式場發射掃描電鏡被用于聚合物納米圖案及金納米顆粒陣列的系統表征。

研究背景：納米顆粒的位置同樣影響功能

等離激元納米結構的光學響應與顆粒尺寸、數量、排列周期和空間位置密切相關。研究團隊希望通過底部向上的濕化學路線，在預設區域內誘導金納米顆粒原位生長，并逐步接近“一個活性區域對應一個顆粒"的狀態。要判斷制備路線是否達到目標，必須把材料制備、微觀形貌表征、顆粒統計和光學測試聯系起來。

聚合物納米圖案的形成與SEM觀察

研究利用多巴胺和去甲腎上腺素的自聚合特性，將單體溶液限制在基底與納米結構 hPDMS 模板之間，在約 0.5 bar 壓力下反應 10 min，形成周期排列的 PDA 或 PNE 聚合物區域。研究報道，直徑約 230 nm 的模板孔洞可形成平均直徑約 180 ± 10 nm 的聚合物區域。

研究人員進一步在 5 × 5 cm2 基底上同時制備多種圖案，包括方形陣列、六角陣列、線陣列和螺旋結構。Phenom Pharos 的 SEM 圖像用于觀察不同周期、尺寸和幾何形狀的圖案是否形成，并判斷特征尺寸縮小時結構能否保持可識別性。研究中的最小聚合物特征尺寸達到約 70 nm。

圖1  同一基底上的多種聚合物圖案及其 SEM 表征。圖片來源：Schiavi 等，ACS Applied Materials & Interfaces，2026。

位點選擇性成核與金納米顆粒陣列

聚合物圖案形成后，金離子先在 PDA 或 PNE 活性區域富集，再經還原形成金種子，并通過后續生長獲得金納米顆粒。此時需要確認兩件事：顆粒是否優先出現在聚合物區域，形成的陣列是否保持預設周期。

圖2結合流程示意、AFM 與 SEM 信息展示了這一過程。其中，AFM用于觀察聚合物區域的表面起伏，Phenom Pharos 獲取的 SEM 圖像則用于呈現較大視場內顆粒陣列的排列情況，并觀察局部顆粒形貌。研究報道，該階段得到的顆粒平均直徑約為 60 ± 10 nm。

圖2  金納米顆粒的位點選擇性成核與原位生長。D 為 Phenom Pharos 獲得的顆粒陣列 SEM 圖像。圖片來源同上。

顆粒密度、尺寸與占位情況的比較

改變還原劑濃度和生長條件后，一個活性區域內可能形成多個顆粒，也可能逐漸接近單顆粒占位。研究人員通過相同判斷口徑下的 SEM 圖像比較，并結合已占位區域比例、單顆粒區域比例和粒徑分布統計，評估不同條件對顆粒密度和尺寸的影響。

圖3  不同實驗條件下的顆粒密度、單顆粒占位比例與粒徑分布。圖片來源同上。

結構表征如何與光學響應對應

研究進一步比較了直徑約 180 nm、120 nm 和 70 nm 的活性區域。隨著區域縮小，一個位置容納多個顆粒的空間減少，陣列逐漸接近單顆粒占位。對應 SEM 圖像用于直觀比較顆粒數量和排列狀態，光學測試則用于觀察結構變化后的透射響應。

論文報告，所獲得的等離激元超表面在可見光和近紅外區域表現出表面晶格共振，質量因子最高達到 131。該數值是材料制備、結構調控和光學測試共同形成的研究結果；Phenom Pharos G2 在其中承擔微納結構形貌表征與結構驗證任務。

圖4  不同活性區域尺寸對應的顆粒陣列及光學響應。圖片來源同上。

案例對微納結構表征的參考

該案例表明，在納米顆粒陣列、功能薄膜、微納圖案及相關光學材料研究中，掃描電鏡可以承擔從整體陣列到局部顆粒的連續形貌觀察。評價設備是否適用時，應結合目標結構尺度、樣品導電性、觀察范圍、制樣方式和重復比較需求，而不能只依據單張高倍圖像。

Phenom Pharos G2 采用肖特基場發射電子源，適用于納米材料、薄膜和微納結構的高分辨形貌觀察。若研究還需要元素組成信息，應進一步確認 EDS 配置和分析條件；若研究目標涉及內部晶體結構或更小尺度信息，則仍需要 TEM 等方法配合。

資料來源

1. Schiavi S. 等，One-Step Confined Polymerization of Catecholamine Biopolymers for the Patterned In Situ Growth of Plasmonic Metasurfaces with Single-Particle Resolution，ACS Applied Materials & Interfaces，2026，18（24）：34013–34023。